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首頁/食品檢驗/食品中總灰分的測定

   

食品中總灰分的測定

 
一、原理:

食品經灼燒後所殘留的無機物質稱為灰分,樣品品質發生改變,根據樣品品質的失重,可計算總灰分的含量.

二、儀器:

1.高溫爐;
2.分析天平;
3.瓷坩堝;
4.坩堝鉗;
5.乾燥器;
6.

三、操作方法:

1、瓷坩堝的準備(灰化容器)

目前常有的坩堝:石英坩堝;素瓷坩堝;白金坩堝;不袗坩堝

素瓷坩堝在實驗室常用,它的物理性質和化學性質和石英相同,耐高溫,內壁光滑可以用熱酸洗滌,價格低,對鹼性敏感。下面我們談到的坩堝都是素瓷坩堝。

坩堝→ (1:4)鹽酸煮沸洗淨→降至200℃→放入乾燥室內冷卻到室溫→稱重(空坩堝)取大量適宜的瓷坩堝置高溫爐中,在600℃下灼燒0.5小時,冷至200℃以下後取出,放入乾燥器中冷至室溫,精密稱量,並重複灼燒至痗q。

2、樣品的處理

對於各種樣品應取多少克應根據樣品種類而定,另外對於一些樣品不能直接烘乾的首先進行預處理才能烘乾。

1)濕的液體樣品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸幹濕樣。主要是先去水,不能用馬福爐直接烘,否則樣品沸騰會飛濺,使樣品損失,影響結果。

2)含水分多的樣品(果蔬)應在烘箱內乾燥。

3)富含脂肪的樣品(先提取脂肪,即放到小火上燒直到燒完為止,然後再炭化。)

4)富含糖,蛋白質,澱粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油(防止發泡)。

取樣量的多少應根據樣品的種類和性質來決定,食品的灰分與其他成分相比含量較少。

選擇灰化的溫度,灰化的溫度因樣品不同而有差異,大體是果蔬製品、肉製品、糖製品不大於525℃;穀物、乳製品(除奶油外)、魚、海產品、酒類不大於525℃ ,根據上面這些我們可選擇測灰分的溫度,灰化溫度選擇過高,造成無機物的損失(NaCL、KCL)也就是說增加灰化溫度,就增加了KCL的揮發損失,CaCO3則變成CaO,磷酸鹽熔融,然後包住碳粒,使碳粒無法氧化,所以我們選擇溫度不能過高。根據所測的樣品來選擇灰化溫度。

3、加入2-3克固體粉未樣品或5-10克液體樣品後,精密稱量.

4,固體或蒸幹後的樣品,先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙,然後置高溫爐中,在550—600℃灼燒至無炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下後取出放入乾燥器中冷卻至室溫,稱量。重複灼燒至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為痗q。

四、計算:

X=(m1-m2)X100/(m3-m2)

x-樣品中灰分的含量,%;

m1-坩堝和灰分的品質,g;

m2-坩堝的品質,g;

m3-坩堝和樣品的品質,g。


 
 

 

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